Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Объем вводимой пробы 1 1 1
(мл)
Для проведения хроматографического анализа могут быть использованы следующие системы.
Система А:
- колонка кварцевая капиллярная 30 м х 0,32 мм или 30 м х 0,53 мм, покрытая слоем поперечносшитого полимера с 6% полицианопропилфенилсилоксана и 94% полидиметилсилоксана толщиной 1,8 мкм или 3 мкм;
- газ-носитель: азот для хроматографии Р или гелий для хроматографии Р, с делением потока 1:5 и линейной скоростью газа-носителя около 35 см/с;
- пламенно-ионизационный детектор (для хлорсодержащих остаточных растворителей класса 1 может быть также использован масс-спектрометрический детектор или детектор электронного захвата);
- температура колонки : изотермический режим при 40оС в течение 20 минут с последующим программированным повышением температуры со скоростью 10оС/мин до 240оС, затем изотермический режим при температуре 240оС в течение 20 минут;
- температура блока ввода проб - 140 оС;
- температура детектора -250 оС.
Если возможно мешающее влияние основного вещества (матрицы), используют
систему В.
Система В:
- колонка кварцевая капиллярная 30 м х 0,32 мм или 30 м х 0,53 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 Р толщиной 0,25 мкм;
- газ-носитель: азот для хроматографии Р или гелий для хроматографии Р, с делением потока 1:5 и линейной скоростью газа-носителя около 35 см/с;
- пламенно-ионизационный детектор (для хлорсодержащих остаточных растворителей класса 1 может быть также использован масс-спектрометрический детектор или детектор электронного захвата);
- температура колонки : изотермический режим при 50оС в течение 20 минут с
последующим программированным повышением температуры со скоростью
6оС/мин до 165оС, затем изотермический режим при температуре 165оС в
течение 20 минут;
- температура блока ввода проб -140 оС;
- температура детектора -250 оС.
Проверка пригодности хроматографической системы А
Хроматографическая система А считается пригодной, если выполняются следующие условия:
- вводят 1 мл равновесной газовой фазы раствора сравнения (аі) и записывают хроматограмму в таких условиях, чтобы можно было измерить отношение сигнал/шум для 1,1,1-трихлорэтана; отношение сигнал/шум должно быть не менее 5. Типичная хроматограмма представлена на Рис. 2.4.24.-1;
- вводят 1 мл равновесной газовой фазы раствора сравнения (а) в колонку;
пики, соответствующие остаточным растворителям класса 1 должны
обнаруживаться;
- вводят 1 мл равновесной газовой фазы раствора сравнения (b) в колонку и записывают хроматограмму в таких условия, чтобы можно было определить степень разделения между пиками ацетонитрила и метиленхлорида; хроматографическая система пригодна, если полученная хроматограмма имеет вид хроматограммы, представленной на Рис. 2.4.24.-2, а степень разделения между пиками ацетонитрила и метиленхлорида - не менее 1,0.
Выполнение измерений в системе А:
- вводят 1 мл равновесной газовой фазы испытуемого раствора в колонку. Если на полученной хроматограмме не обнаруживаются пики, соответствующие пикам остаточных растворителей на хроматограммах, полученных для растворов сравнения (а) или (b), то анализируемый образец выдерживает испытания. Если какой-либо пик на полученной хроматограмме испытуемого раствора соответствует одному из пиков остаточных растворителей на хроматограммах, полученных для растворов сравнения (а) или (b), то должна быть применена система В.
Проверка пригодности хроматографической системы В
Хроматографическая система В считается пригодной, если выполняются следующие условия:
- вводят 1 мл равновесной газовой фазы раствора сравнения (а1) в колонку и записывают хроматограмму в таких условиях, чтобы можно было замерить соотношение сигнал/шум для бензола; отношение сигнал/шум должно не менее 5 (типовая хроматограмма представлена на Рис.2.4.24.-3).
- вводят 1 мл равновесной газовой фазы раствора сравнения (а) в колонку; пики, соответствующие остаточным растворителям класса 1 должны обнаруживаться;
- вводят 1 мл равновесной газовой фазы раствора сравнения (б) в колонку и записывают хроматограмму в таких условия, чтобы можно было определить степень разделения между пиками ацетонитрила и трихлорэтилена; система пригодна, если полученная хроматограмма имеет вид хроматограмы, представленной на Рис.
2.4.24.-4, а степень разделения пиков ацетонитрила и трихлорэтилена - не менее 1,0.
Выполнение измерений в системе В
Вводят 1 мл равновесной газовой фазы испытуемого раствора в колонку. Если на полученной хроматограмме не обнаруживаются пики, соответствующие пикам остаточных растворителей на хроматограммах, полученных с растворами сравнения (а) или (б), то анализируемый образец выдерживает испытания. Если какой-либо пик на полученной хроматограмме испытуемого раствора соответствует одному из пиков остаточных растворителей на хроматограммах, полученных для растворов сравнения (а) или (b), и подтверждает соответствие, полученное при использовании системы А, то далее поступают следующим образом.
